粗纖維測(cè)定儀的操作方法

更新時(shí)間：2016-08-26

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粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的粗纖維含量的儀器，采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。適用于對(duì)各種糧食，飼料等的粗纖維含量測(cè)定,測(cè)試結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。

粗纖維測(cè)定儀的操作方法：

一、安全規(guī)則

1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時(shí)能達(dá)到100度或更高的溫度，故為防止操作者被燙傷，在開(kāi)始工作前請(qǐng)把加熱防護(hù)板置于坩堝外側(cè)；

2. 工作中，使用的容器和樣品必須和儀器的溫度（約100度）相一致；

3. 維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座，且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的，可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來(lái)清洗。

二、樣品處理

1. 將需要測(cè)定的樣品磨粉碎至40-60目，過(guò)篩，烘干至恒重；

2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測(cè)量（即在含水狀態(tài)下），則必須在同樣條件下測(cè)量一個(gè)不含水的干樣，以確定里面的水含量；

3. 如果樣品脂肪含量超過(guò)5-10%，則以25ml每克樣品的量，用石油醚進(jìn)行脫脂處理（蒸發(fā)殘留物不超過(guò)1g/100ml）。

三、儀器操作總則

1. 將坩堝烘干至恒重，記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位；

2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝，記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位；

3. 上述兩項(xiàng)相減，計(jì)算樣品重量；

4. 將儀器下方的三通閥（即單元控制旋鈕）旋至CLOSED；

5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi)，對(duì)齊（用坩堝夾取/放坩堝時(shí)，先把虎口張至足夠大，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作）；

6. 緩慢下壓手柄，使消解管壓緊坩堝（下壓桿下壓并外拔來(lái)固定，內(nèi)推放開(kāi)；下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直，上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻）；

7. 接通電源及冷凝水（打開(kāi)水）；

8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解（或堿解）時(shí)間；

9. 將配好的酸液（或堿液）（此處剛開(kāi)始，由于設(shè)備為冷的，故為保持溫度一致，以防反應(yīng)管因溫差而破裂，故不用預(yù)熱，以后再行進(jìn)換液，則都需提前預(yù)熱）從儀器頂部加入消解管內(nèi)；

10. 設(shè)定加熱擋位（一般選擇加熱至液體沸騰即可）；

11. 酸解（或堿解）完成后，即時(shí)間用完后，關(guān)閉紅外加熱；

12. 等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔，打開(kāi)蠕動(dòng)泵，進(jìn)行排液（若液體排空非常緩慢，可關(guān)閉蠕動(dòng)泵，將三通閥旋至PRESSURE檔，打開(kāi)反吹泵，進(jìn)行反吹，然后再將三通閥旋至VACUUM檔，打開(kāi)蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液，反復(fù)操作，直至液體排空）；

13. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗，而后排空，反復(fù)操作此步驟，直至PH值為中性；

14. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液（或酸液）進(jìn)行堿解（或酸解）（此處與前方酸解相呼應(yīng)，即若前面先進(jìn)行酸解，此處則進(jìn)行堿解，反之亦然），重復(fù)步驟8-13；

15. 按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理，zui后用熱水清洗儀器，清洗完畢后，關(guān)好冷卻水，關(guān)閉電源；

16. zui后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果。

17. 備注：使用該設(shè)備測(cè)定不同組分，請(qǐng)查閱具體的方法，目前該設(shè)備已備有以下方法，如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助：

a) 粗纖維檢測(cè)法（Weende法，AOAC）；

b) 氧化硅的測(cè)定；

c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定；

d) 酸性洗滌纖維的測(cè)定；

e) 高錳酸鉀法測(cè)定木質(zhì)素和植物纖維素；

f) 中性洗滌纖維的測(cè)定等。

四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)