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GC-IMS的未來?

更新時間:2024-07-01點擊次數:2891

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GC-MS現階段是氣體分析或揮發物分析的重要標準,但由于其對于較高的耗材成本以及使用不可再生的氦氣作為載氣,它的使用成本正變得越來越高。

 

在這種情況下,氣相色譜-離子遷移譜法(GC-IMS)作為憑借更簡單的操作和更低的使用條件成為脫穎而出的另一利器,可以取代許多經典GC-MS應用。其主要優勢是:使用簡單,堅固耐用和維護簡便。

 

本篇趨勢性的文章,除去品牌因素的影響,通過對資源和時間的消耗來客觀的評估這些技術本身,客觀的評估GC-IMS作為更環保替代品的潛力。此外討論GC-IMS分析框架中使用的化學計量學技術。由于GC-IMS的能耗明顯少于GC-MS,因此強調了其作為綠色分析技術(GAC)的潛力。

 

 

PART  1

 

GC-IMS基礎

GC-IMS儀器由兩個主要部件組成:氣相色譜儀和離子遷移譜儀。GC是根據樣品混合物的理化性質對其組分進行分離的方法。將樣品注入色譜儀,然后色譜儀根據其揮發性和固定相的親和力分離組分。這種色譜分離是解決復雜混合物的有力手段,可以進行精確的化合物鑒定。然后將分離的組分在常壓下運送到IMS工作,在電離后,根據其在電場下遷移氣體中的遷移率分離組分。

 

GC-IMS和GC-MS之間的選擇往往取決于具體的分析目標和被分析樣品的性質。GC-IMS特別適合于揮發性化合物的快速篩選和分析,而GC-MS擅長于提供詳細的結構信息,更常用于需要精確識別復雜基質中的化合物的應用。這兩種儀器都提供了獨特的優勢,它們之間的選擇取決于研究人員的分析要求和優先級。圖1顯示了GC-IMS儀器的基本部件(這里是IMS遷移管,DTIMS)。

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圖1 GC-IMS儀器原理圖

 

圖2顯示了不同的IMS分離機制。GC-IMS可與固相微萃取(SPME)或頂空(HS)取樣等其他技術相結合,以提高分析的靈敏度和選擇性。該技術靈敏度高,可檢測微量揮發性化合物,可用于食品分析、環境監測和臨床診斷等多種應用。

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圖2 不同IMS機制示意圖 a)DTIMS, b)TWIMS, c)DMS, d)AIMS, e)DMA和f)TIMS

 

由于GC-IMS獲得的數據的復雜性,預處理數據通常需要大量的數據處理和使用先進的化學計量學。化學計量學是一門科學(藝術),通過應用數學、統計和計算方法,將化學系統或過程的測量與系統或過程的狀態聯系起來。在過去的幾十年里,化學計量學方法不斷發展,用于探索、建模和解釋大型數據集(如GC-IMS)中的重要模式。

 

表1顯示了GC-IMS數據分析中常用的化學計量學方法,包括常見的預處理技術、無監督分類、監督分類和回歸/分辨率技術。基于多變量數據分析和多線性和非線性模型的化學計量學方法試圖探索、建模、識別和解釋不同數據陣列中存在的最重要模式。

 

表1  常用化學計量學方法進行GC-IMS數據分析

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AsLS:不對稱最小二乘,WLS:加權最小二乘,SG:Savitzky-Golay,HCA:層次聚類分析,PCA:主成分分析,AHC:凝聚層次聚類,NMF:非負矩陣分解,CCA:典型聚類分析,LDA:線性判別分析,QDA:二次判別分析,PLS-DA:偏最小二乘-判別分析,OPLS-DA:正交投影到潛在結構-判別分析,kNN:k近鄰;SVC:支持向量分類、ANN:人工神經網絡、PLSR:偏最小二乘回歸、MCR-ALS:多元曲線解析-交替最小二乘、RF:隨機森林、SVR:支持向量回歸、DL:深度學習。

 

PART  2

GAC框架下的GC-IMS

在GAC原則背景下對GC-IMS的評價有助于評估其環境可持續性和效率。GC-IMS是一種具有巨大潛力的綠色分析技術,可以替代傳統的分析方法。就GAC的12個重要原則而言,GC-IMS可以幫助實現其中的許多目標:

 

與其他一些分析方法相比,GC-IMS可以通過需要小樣本量和產生更少的消耗品來減少浪費的產生;GC-IMS在分析時間和資源利用方面通常是高效的,因為它可以提供快速的結果,并且需要最少的樣品制備;根據其遷移率和化學性質在區分化合物方面提供了良好的選擇性;具有高靈敏度,能夠檢測微量揮發性化合物;通常使用可用的惰性氣體,溶劑的使用最少或不存在,減少了分析過程中有害物質的存在;GC-IMS儀器不需要粗抽泵或渦輪泵,通常需要更少的能源;利用可再生能源為GC-IMS儀器提供動力是可能的,堅持利用可再生資源的原則;在通常情況下,頂空GC-IMS-based分析不需要樣品制備,不涉及使用溶劑孔,溶劑的使用都是最小的;其碳足跡更低,尤其是在使用可再生能源并為提高能源效率而設計時;GC-IMS通常對操作人員是安全的;可以與PAT系統集成,實現實時(基于ims)或近實時(GC-IMS-based,2-5分鐘運行時間)的監測和控制,增強了其在各行業的適用性;評估GC-IMS程序的整個生命周期,包括樣品處理、分析和廢物處理,可以確定進一步減少廢物和節約資源的機會。

 

總的來說,GC-IMS很好地符合GAC的幾個原則。它提供了選擇性、靈敏度、效率和自動化,從而減少了資源消耗、廢物產生和環境影響。

 

 

PART 3

使用綠色測量工具比較GC-IMS和GC-MS

為了更好地比較GC-MS和GC-IMS兩種技術對環境的影響,使用AGREE軟件計算兩個例子的綠色度量。

 

第一個例子是使用臺式HS-GC-DTIMS和HSGC-QMS分析橄欖油的揮發性成分。圖3顯示了這兩種技術計算出的綠度評分。通過使用AGREE工具,可以量化給定分析方法對環境的影響,并確定需要改進的領域。

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圖3  AGREE分數用于比較兩種情況下HS-GC-DTIMS、HS-GC-QMS和HS-SPME-GC-QMS的綠色測量

 

表2顯示了用于計算三種方法的AGREE分數的詳細數據。

 

表2  不同方法的AGREE分數

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從圖3可以看出,HS-GC-IMS的AGREE評分(0.82)高于GC-MS(0.70),因為它的樣本量更少,樣品制備最少,近線裝置定位,小型化,分析通量更高,溶劑用量更少,能耗更低。此外,與GC-MS相比,HS-GC-IMS具有更高的靈敏度和峰值容量,可以更好地分離異構體和等壓化合物。因此,在GC-IMS中可以檢測到更多的成分(例如,在這種情況下,HS-GC-IMS檢測到40個成分,HS-GC-MS檢測到10個成分),從而導致更高的AGREE分數。

 

 

PART  4

GC-IMS的應用

已經證明,GC-IMS是一種定性和定量復雜混合物中揮發性和半揮發性有機化合物的強大分析技術。它在食品、臨床、環境、法醫、發酵過程和過程分析等多個領域都有應用。

 

表3列出了GC-IMS與化學計量學結合在不同樣品矩陣中用于不同目的的一些典型應用。

 

表3  GC-IMS在不同樣品矩陣中的最新應用

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正如前面提到的,化學計量技術可以提高GC-IMS分析的速度,從而減少氣體、能源和其他資源的消耗。此外,化學計量學可以促進從GC-IMS數據中提取有價值的信息,通過利用因子分析技術解決所獲得數據固有的缺乏選擇性的問題。

 

通過檢查GC-IMS在不同領域的應用(表3),GC-IMS相對于GCMS的主要優勢是:(i)簡單;(ii)最少的樣品制備;(iii)能源效率。這與GAC的原則非常一致。更具體地說,與GC-MS相比,GC-IMS在分析食品中風味和香氣的揮發性化合物時可能有更多的檢測峰。然而,GC-IMS中檢測到的峰的數量可能會因樣品類型、色譜條件和儀器靈敏度等因素而有很大差異。

 

此外,GC-IMS可以提供高分辨率的揮發性化合物分離和檢測,并可以對不同樣品基質中的揮發性化合物進行定量分析,包括靈敏度、準確度、精密度和檢出限(LOD)。需要指出的是,用于定性和定量分析的AFOMs會受到儀器設計和操作條件的影響。在某些情況下,GC-IMS可能比GC-MS在速度、定量分析的易用性和更好的AFOMs(lod在每萬億分之一的體積范圍內,pptv)方面具有優勢,但具體的性能指標可能因應用而異。

 

在食品分析中,GC-IMS已被用于檢測和定量產生風味和香氣的揮發性化合物,以及對食品進行鑒定和鑒定。例如,表3報道了GC-IMS結合化學計量技術對橄欖油、蜂蜜、葡萄酒、柑橘類水果、肉類和中藥進行分析的情況。

 

GC-IMS在食品風味分析中的主要應用包括:

(i) 建立用于食品認證和摻假檢測的揮發性風味指紋圖譜,

(ii) 評價食品的新鮮度和腐敗程度,

(iii) 檢測食品的異味,

(iv) 監測食品加工過程中的揮發性代謝物,

(v) 揮發性成分在儲存過程中的變化。

 

GC-IMS和GC-MS技術都可以提供有價值的分析方法用于食品分析,例如能夠創建用于認證的揮發性風味指紋,檢測異味,以及監測存儲和加工過程中揮發性成分的變化。GC-IMS和GC-IMS之間的選擇往往取決于研究的具體分析目標和要求。

 

圖4比較了GC-IMS和GC-MS使用化學計量技術分析65種釀造啤酒花樣品的揮發性特征。

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圖4   (a)酒花品種Citra的GC-IMS和(b)GC-MS色譜圖。單萜烯離子信號區域分別以白色突出顯示,倍半萜烯離子信號區域以紅色突出顯示。(C)GC-IMS二維PCA評分圖和(d)65個啤酒花樣本GC-MS數據。啤酒花樣品GC-IMS(e)和GC-MS(f)數據的PLSR回歸圖[49]。

 

GC-IMS和GC-MS色譜圖分別如圖4a和b所示。與EI-MS數據相比,來自IMS的數據顯得更加密集和復雜。這一觀察結果可歸因于兩個關鍵因素:首先,萜烯在EI條件下表現出明顯的廣泛片段化趨勢,導致不同異構體或密切相關化合物產生非常相似的片段。因此,這種相似性有助于在單萜烯和倍萜類區域內觀察到相似的模式。其次,IMS采用更溫和的電離過程,從而產生更穩定的離子,根據它們的離子中性碰撞截面(CCS)值進一步區分這些離子。因此,更環保的GC-IMS技術可以在本例中提供更多信息。在本研究中,PCA用于啤酒花樣品的非目標篩選(圖4c和d)。此外,PLSR用于GC-IMS和GC-MS數據的多變量校準,并研究觀察到的啤酒花揮發性特征與α-酸含量之間的相關性(圖4e和f)。從PLSR結果中可以看出,GC-IMS的校準性能在回歸系數(R2),預測均方根誤差方面優于GC-MS(RMSEP)和相對誤差(RE)。這一有前景的揮發物分析方法清楚地顯示了HS-GC-MS-IMS與化學計量學相結合在提高啤酒花未來質量保證方面的潛力。

 

在臨床分析中,GC-IMS已被用于檢測呼吸、血液和尿液樣本中的揮發性生物標志物。在這種情況下,GC-IMS與化學計量學技術的主要應用包括識別各種樣品中的生物標志物,以便早期發現疾病。

 

例如測定COVID-19的揮發性生物標志物、阿爾茨海默氏病的揮發性生物標志物和微生物揮發性物鑒定(表3)。與GC-MS相比,GC-IMS在該領域的主要優勢是樣品制備步驟最少或不需要樣品制備,由于靈敏度較高,檢測到的峰數更多,這對尋找導致特定疾病的生物標志物非常重要。

 

表3詳細介紹了GC-IMS的其他應用,包括環境分析、法醫調查、發酵監測和PAT。在這些領域,GC-IMS優于GC-MS,因為它不需要復雜的樣品制備和衍生化過程,從而減少了資源利用率和分析時間。它具有溶劑使用最少、能源效率、成本效益、環境可持續性以及提供實時信息等優勢,使其成為分析化學家更環保的技術。

 

在環境和法醫科學中,GC-IMS已被用于檢測和量化空氣中的污染物,監測室內空氣質量中的揮發性有機化合物,檢測化學品泄漏,分析土壤污染,檢測煙草中的非法添加劑,分析火災碎片,分析爆炸物,毒品和火災碎片等不同材料的揮發性特征(表3)。

 

 

?PART  5

結論及未來展望

對環境問題的日益關注推動了分析化學領域的一致努力,以接受更環保的做法。本文從GAC的角度探討了GC-IMS的基本原理和屬性。由于其固有的低環境影響,GC-IMS成為一種值得關注的分析技術。

 

本文認為,GC-IMS不僅是一種快速、高性能的分析平臺,而且是一種綠色的替代方案,特別是在以揮發物為中心的應用中。GC-IMS在氣相分析(揮發物)方面具有一系列優勢,在需要穩定性、可重復性、自動化和高通量的科學研究和工業活動中都具有實用性。

 

其顯著的優勢在于它能夠以直接、連續和實時的方式檢測和量化極低濃度(按體積計算的萬億分之一,pptv)的揮發物,同時保持卓越的質量和時間分辨率。GC-IMS的時間分辨率極高,可以在線監測動態過程,如跟蹤熱過程、食品發酵過程中揮發物的演變,或食品消費過程中揮發物的釋放。同時,其高通量能力滿足了涉及廣泛采樣篩選的應用需求,包括痕量性,質量控制和表型。

 

必須強調的是,儀器特性使GC-IMS成為氣相色譜-質譜分析揮發性化合物方法的補充工具,并且在需要速度、靈敏度和實時測量的情況下是一種有價值的技術。近年來,作為一種主流趨勢,適用于即時護理分析的分析方法或適用于此類場景的分析方法已獲得突出地位。

 

 

 

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