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【海能實驗室】微波消解電池隔膜

更新時間:2025-06-09點擊次數:626

電池隔膜是指在電池正極和負極之間的一層隔膜材料,是電池中非常關鍵的部分,對電池安全性和成本有直接影響。電池隔膜一般是用PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)來制備。

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選擇新儀TANK 微波消解儀對其進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種金屬元素的快速準確測定,該方法還有回收率高、空白低等特點。


01

儀器與試劑

儀器


新儀TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

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試劑


硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),過氧化氫(30%)


02

實驗方法

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1、PP、PE隔膜


分別稱取兩類隔膜樣品各0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL過氧化氫,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗: 

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

2

2

180

2

3

210

60


實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5 mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。


圖片

2、PP隔膜噴涂勃姆石


精確稱取樣品0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硫酸、2 mL磷酸和4 mL硝酸,靜置10 min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

2

2

180

2

3

220

60


實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。


圖片

3、PE隔膜噴涂PVDF


含有PVDF成分的樣品采用王水浸提法,溶解重金屬后過濾雜質再上機進行檢測。稱取樣品0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸,靜置15 min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

2

2

180

2

3

200

30


實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,過濾雜質再上機進行檢測。

03

結果與討論

實驗選擇的PP、PE隔膜采用硝酸+過氧化氫進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,樣品可完全溶解;PP膜噴涂勃姆石樣品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,樣品可完全溶解;PE膜噴涂PVDF樣品無法完全溶解,建議采用王水浸提法,消解實驗后過濾雜質再上機進行檢測。

注意事項

1、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

2、王水有很強的揮發性與腐蝕性,實驗人員應做好防護。


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