實驗方案

K2025高效液相色譜儀：K2025P4四元低壓輸液泵、K2025AS自動進樣器、K2025CO柱溫箱、K2025DAD二極管陣列檢測器、Wookinglab色譜工作站；

色譜柱：JinGuBang，C₁₈，4.6 mm×250 mm，5 µm或者相當(dāng)?shù)纳V柱；

流動相：乙腈-水=60:40；

流速：1.0 mL/min；

進樣量：25 μL；

洗針液：90%乙腈水溶液；

柱溫：30 ℃；

檢測器及檢測波長：二極管陣列檢測器，檢測波長為360 nm。

實驗結(jié)果

表1 甲醛-2,4-DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖積分結(jié)果

由表1中數(shù)據(jù)可知，甲醛-DNPH峰的理論塔板數(shù)為9252，拖尾因子為0.98，具有良好的峰形。

按照色譜條件將甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)系列工作液上機測定，甲醛-DNPH在0.05 μg/mL~5.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＞0.9999，滿足《GB 18585-2023》中規(guī)定的線性相關(guān)系數(shù)至少應(yīng)達到0.995的要求。

甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)系列工作液疊加的色譜圖如圖2所示。

圖2  甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)系列工作液疊加的色譜圖

試驗空白溶液和供試品溶液的色譜圖如圖3~圖4所示。

圖3  試驗空白溶液的色譜圖

圖4  供試品溶液的色譜圖

經(jīng)計算，空白采樣管的甲醛含量為0.022 μg，滿足《GB 18585-2023》中規(guī)定的每批采樣管中空白驗證應(yīng)滿足甲醛的含量＜0.15 μg的要求；壁紙試樣的甲醛釋放量為0.04 mg/m³，不滿足《GB 18585-2023》中規(guī)定的甲醛釋放量應(yīng)＜0.01 mg/m³的要求；兩次平行測試結(jié)果的偏差為-0.3 %，滿足《GB 18585-2023》中規(guī)定的平行試驗的相對偏差應(yīng)小于20 %的要求。

為了驗證該方法的準(zhǔn)確性，進行低、中、高三個濃度水平的加標(biāo)回收實驗，同時進行7組平行實驗，結(jié)果匯總表如表2所示，回收率匯總表如表3所示，低、中、高三個濃度水平加標(biāo)的疊加色譜圖如圖5~圖7所示。

表2  低、中、高三個濃度水平加標(biāo)實驗重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

由表2中數(shù)據(jù)可知，低、中、高三個濃度水平的7次加標(biāo)回收實驗中，保留時間的RSD范圍為0.08 %~0.15 %，濃度的RSD范圍為0.09 %~0.39 %，均具有良好的重復(fù)性。

表3  低、中、高三個濃度水平加標(biāo)實驗回收率統(tǒng)計表

由表3中數(shù)據(jù)可知，低、中、高三個濃度水平的7次加標(biāo)回收實驗中，回收率均值范圍為93.94 %~96.26 %，回收率的RSD范圍為0.09 %~0.39 %，具有良好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

結(jié)論