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更新時間:2026-01-20
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前言

近日,雀巢公司因供應(yīng)商提供的花生四烯酸油原料存在質(zhì)量風(fēng)險,宣布對部分批次的嬰幼兒配方奶粉實施預(yù)防性召回。據(jù)通報,該原料中可能存在的蠟樣芽孢桿菌污染,或?qū)е孪嚓P(guān)奶粉產(chǎn)品引發(fā)食物安全隱患。
在此背景下,精準(zhǔn)、高效的檢測方案顯得尤為關(guān)鍵。海能可為花生四烯酸油脂及相關(guān)原料提供精準(zhǔn)測定方案,并為嬰幼兒配方奶粉提供從原材料檢測、生產(chǎn)過程監(jiān)控到成品質(zhì)量驗證等環(huán)節(jié)關(guān)鍵成分檢測的儀器與方法支持,助力企業(yè)防范潛在風(fēng)險,保障產(chǎn)品安全。

電位滴定法測定花生四烯酸油脂的酸價和過氧化值
花生四烯酸(ARA)作為一種重要的多不飽和脂肪酸,廣泛應(yīng)用于嬰幼兒配方食品、膳食補充劑、醫(yī)藥等領(lǐng)域,其油脂品質(zhì)直接關(guān)乎終端產(chǎn)品的安全性與營養(yǎng)價值。
油脂在加工、儲存及運輸過程中,受氧氣、溫度、光照等因素影響,易發(fā)生水解與氧化反應(yīng),導(dǎo)致酸價與過氧化值升高。
過高的酸價與過氧化值不僅會導(dǎo)致油脂風(fēng)味劣變、營養(yǎng)價值流失,還可能產(chǎn)生醛、酮等有毒有害物質(zhì),對人體健康構(gòu)成潛在威脅,尤其對于嬰幼兒配方食品中使用的ARA油脂,嚴(yán)格控制兩項指標(biāo)是保障產(chǎn)品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
本方案使用海能T960系列全自動滴定儀,分別建立酸價(非水相酸堿滴定)與過氧化值(氧化還原滴定)的測定方法,選用適配電極與優(yōu)化試劑體系,確保檢測過程適配ARA油脂的理化性質(zhì)。
一
儀器與試劑
1、儀器
海能T960系列全自動滴定儀,非水復(fù)合PH電極,復(fù)合鉑電極,分析天平等。

2、試劑
0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,無水乙醚,異丙醇,0.002 mol/L的硫代硫酸鈉滴定液,異辛烷,冰乙酸,碘化鉀,去離子水。
二
實驗方法
酸價的測定
空白測定:取一個干凈的滴定杯中加入乙醚-異丙醇(1:1)混合溶液50 mL,將滴定杯放置于滴定臺上,啟動編輯好測定空白的方法,用標(biāo)定好的0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,滴定至電位突越點,記為V0。
試樣測定:準(zhǔn)確移取適量質(zhì)量的油樣(根據(jù)實際酸價含量確定稱樣量)于滴定杯中,加入乙醚-異丙醇(1:1)混合溶液50 mL,混合均勻,將試樣放在電位滴定臺上,開啟攪拌,插上電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用氫氧化鈉(0.1 mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,記下終點滴定體積和滴定結(jié)果。
過氧化值的測定
空白測定:取一個干凈的滴定杯中加入冰醋酸-異辛烷(2:3)混合溶液50 mL和0.5 mol/L的飽和碘化鉀,將滴定杯放置于滴定臺上,啟動編輯好測定空白的方法,用標(biāo)定好的0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,滴定至電位突越點,記為V0。
試樣測定:準(zhǔn)確移取5g的油樣于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷(2:3)混合溶液50 mL和0.5 mol/L的飽和碘化鉀,將滴定杯放置于滴定臺上,開啟攪拌,在合適的攪拌速度下攪拌60 s,立即向滴定杯中加入40 mL水,將試樣放在電位滴定臺上,開啟攪拌,插上電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用硫代硫酸鈉(0.002 mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,記下終點滴定體積和滴定結(jié)果。
酸價測定過程T960系列全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表1所示:
表1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型 | 動態(tài)滴定 | 方法名 | 油品酸價的測定 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計量單位 | g |
工作電極 | PH復(fù)合電極 | 參比電極 | 無 |
攪拌速度 | 6 | 預(yù)攪拌時間 | 5 s |
電極平衡時間 | 9 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
最小添加體積 | 0.02 mL | 結(jié)束體積 | 20 mL |
電位突躍量 | 100 | 預(yù)控pH值 | 10 |
計算公式 | C*(V1-V0)*56.1/m | 結(jié)果單位 | mg/g |
滴定劑名稱 | 氫氧化鈉 | 理論濃度 | 0.1 |
過氧化值測定過程T960系列全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表2所示:
表2 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型 | 動態(tài)滴定 | 方法名 | 油品過氧化值的測定 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計量單位 | g |
工作電極 | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極 | 無 |
攪拌速度 | 6 | 預(yù)攪拌時間 | 5 s |
電極平衡時間 | 9 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
最小添加體積 | 0.02 mL | 結(jié)束體積 | 20 mL |
電位突躍量 | 100 | 預(yù)控pH值 | 10 |
計算公式 | C*(V1-V0)*12.69/m | 結(jié)果單位 | g/100g |
滴定劑名稱 | 硫代硫酸鈉 | 理論濃度 | 0.002 |
結(jié)果
酸價實驗結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 (g) | c(NaOH)(mol/L) | 滴定體積V1(mL) | 空白體積 V0(mL) | 酸價 (mg/g) | 平均值 (mg/g) | RSD (%) |
ARA | 20.8432 | 0.0971 | 3.6110 | 0.1 | 0.9176 | 0.9120 | 0.729 |
20.3402 | 3.4905 | 0.9080 | |||||
20.0366 | 3.4869 | 0.9208 |
過氧化值實驗結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 (g) | c(Na?S?O?)(mol/L) | 滴定體積V1(mL) | 空白體積 V0(mL) | 過氧化值 (g/100g) | 平均值 (g/100g) |
ARA | 5.0812 | 0.002 | 10.071 | 0.04 | 0.055 | 0.052 |
4.9703 | 9.360 | 0.048 | ||||
5.0234 | 10.450 | 0.053 |
典型滴定圖譜
酸價滴定圖譜

過氧化值滴定圖譜

結(jié)論
本次測試通過T960系列全自動電位滴定儀測定ARA油脂酸價與過氧化值的方法,兼具科學(xué)性、高效性與精準(zhǔn)性,可為ARA油脂品質(zhì)評估提供強有力的技術(shù)支撐,有助于進一步規(guī)范ARA油脂及下游嬰幼兒配方食品、膳食補充劑等產(chǎn)品的質(zhì)量管控,從源頭降低油脂酸敗、氧化帶來的安全風(fēng)險,保障產(chǎn)品營養(yǎng)價值與消費安全,同時為行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供標(biāo)準(zhǔn)化檢測依據(jù)。
參考文獻
1、GB 1903.65-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強化劑 花生四烯酸油脂(發(fā)酵法)
2、GB 5009.229-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定
3、GB 5009.227-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定
嬰幼兒配方奶粉關(guān)鍵項目檢測


蛋白質(zhì)含量測定
海能K1160全自動凱氏定氮儀、D200杜馬斯定氮儀可用于嬰幼兒配方奶粉中蛋白質(zhì)含量的測定。

膳食纖維含量測定
海能DF06膳食纖維測定儀可用于嬰幼兒配方奶粉中可溶性膳食纖維、不可溶性膳食纖維和總膳食纖維的測定。

維生素、低聚半乳糖、三聚氰胺等成分檢測
悟空K2025高效液相色譜儀主要用于嬰幼兒配方奶粉的研發(fā)、原料檢驗及質(zhì)量控制階段,檢測的主要項目包括乳鐵蛋白、維生素、氨基酸、低聚半乳糖、牛磺酸、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1等。

摻偽鑒別、風(fēng)味研究
G.A.S.氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯(lián)用儀可用于嬰幼兒配方奶粉品質(zhì)區(qū)分與摻偽鑒別、風(fēng)味研究等。

重金屬有害物質(zhì)檢測
新儀TANK MAX超級微波化學(xué)平臺可用于嬰幼兒配方奶粉等樣品中重金屬有害物質(zhì)檢測。

農(nóng)藥、抗生素殘留等檢測
新儀SPE100-200-400全自動固相萃取儀可用于嬰幼兒配方奶粉等產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、抗生素殘留、營養(yǎng)組分的檢測。

氯離子、還原糖等測定
海能T960系列全自動滴定儀可用于嬰幼兒配方奶粉中的氯離子、酸價、過氧化值、還原糖等的測定。

水分含量測定
海能T930全自動水分滴定儀可用于嬰幼兒配方奶粉水分含量的測定。

營養(yǎng)成分快速分析
海能N70近紅外光譜儀可用于嬰幼兒配方奶粉的營養(yǎng)成分快速分析,如蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉、乳糖等。

計量器具的專業(yè)清洗與干燥
白小白BS280CD全自動清洗機可用于實驗室各類計量器具的專業(yè)清洗與干燥,確保其在檢測流程前達(dá)到嚴(yán)格的潔凈標(biāo)準(zhǔn),為母嬰食品安全與產(chǎn)品質(zhì)量筑牢重要防線。
確保嬰幼兒配方奶粉的絕對安全,是生產(chǎn)企業(yè)的責(zé)任底線,也是社會信任的基石。從原料篩查到成品放行,每一個檢測環(huán)節(jié)的精準(zhǔn)與可靠,都直接關(guān)系到千萬家庭的健康與安寧。
面對日益復(fù)雜的供應(yīng)鏈與嚴(yán)格的安全法規(guī),海能技術(shù)將持續(xù)提供專業(yè)、高效的儀器與方法支持,與行業(yè)共同努力,筑牢食品安全防線!
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